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X射線熒光分析的基礎(chǔ)和最重要的儀器性能
在過去,X射線熒光分析(XRF)主要用于地質(zhì)學(xué)。如今,它已成為工業(yè)和實驗室的關(guān)鍵技術(shù)。這種方法非常通用:它可以檢測從鈉到鈾的所有相關(guān)化學(xué)元素
XRF通常用于材料分析,即確定樣品中給定物質(zhì)的含量,如測量珠寶中的黃金含量或根據(jù)《有害物質(zhì)限制》(RoHS)指令檢測日常物品中的有害物質(zhì)。此外,可以使用XRF測量鍍層的厚度:它快速、環(huán)保且無損。
測量是如何進行的
當(dāng)X射線設(shè)備開始測量時,X射線管會發(fā)出高能輻射,這也被稱為‘初級’輻射。當(dāng)這些X射線擊中樣品中的一個原子時,它們會增加能量–即它們“激發(fā)"原子 - 使原子向其原子核附近發(fā)射電子,這個過程被稱為“電離"。由于這種狀態(tài)是不穩(wěn)定的,一個來自更高電子層的電子移動來填充空隙,從而發(fā)射出“熒光"輻射。這種二次輻射的能量水平類似指紋一樣:它是每個元素的特征。探測器接收熒光并將信號數(shù)字化。在信號經(jīng)過處理后,設(shè)備產(chǎn)生一個光譜:檢測到的光子的能級在x軸上繪制,其頻率(計數(shù)率)在y軸上繪制。樣品中的元素可以從光譜中波峰的位置(x軸方向)來識別。這些峰的水平(y軸方向)提供了有關(guān)元素濃度的信息。
最重要的設(shè)備屬性保證最佳測量結(jié)果
許多因素影響設(shè)備區(qū)分不同元素的能力。 X射線管,光學(xué)元件,過濾器和檢測器等部件在其中起主要作用。
X射線管
X射線管中的材料決定了激發(fā)樣品的初級X射線輻射的能譜。通常使用鎢陽極,它能產(chǎn)生一種特別強烈和廣泛的光譜,可用于常規(guī)應(yīng)用。對于特殊應(yīng)用,例如在半導(dǎo)體或印刷電路板(PCB)行業(yè),還使用鉬、鉻或銠陽極;這些陽極尤其適用于測量輕元素和分析材料。
濾波器
在從陽極到樣品的過程中,初級X射線會通過濾波器。Fischer通常使用由薄金屬箔制成的濾波器,由鋁或鎳制成。這些濾波器通過吸收部分光譜來改變初級輻射的特性。這樣可以顯著降低背景噪聲。因此,可以實現(xiàn)對微弱信號的更高靈敏度。例如,鋁濾波器有助于檢測特別低濃度的鉛
通孔和X射線光學(xué)
通孔(準直器)位于X射線管和樣品之間。它控制主光束的大小,確保僅激發(fā)樣品上的特定聚焦點被激發(fā)。當(dāng)測量點必須很小時,到達樣品的輻射極小,因此產(chǎn)生的熒光信號也相應(yīng)變?nèi)酢?/span> 為了獲得足夠高的計數(shù)以進行可靠的計算,測量需要花費更長的時間。解決此問題的方法是多毛細管光學(xué)器件。 多毛細管是一束玻璃纖維,它能將幾乎把所有的初級輻射像放大鏡一樣聚焦在一個小點上。 全球只有兩家這樣的光學(xué)器件制造商。
探測器
最后一個至關(guān)重要的組件是探測器,它是“看到"熒光輻射的部分。
久經(jīng)考驗的比例計數(shù)管(PC)具有較大的感應(yīng)面積,因此可實現(xiàn)較高的計數(shù)率。它非常適合于帶有較小測量點上較厚鍍層的測量。但是,由于它提供的能量分辨率較低且靈敏度有限,尤其是對于輕元素,因此僅部分適合于要求高的測量任務(wù)。
硅PIN二極管是一種中檔的探測器。它具有比比例接收器更好的分辨率,但測量面積很小。它既可以用于材料分析,也可以用于鍍層厚度測量。但是對于較小的測量點,需要相對較長的測量時間。
最高質(zhì)量的X射線熒光設(shè)備采用硅漂移探測器(SDD)。這種類型的檢測器具有非常好的能量分辨率,這意味著它甚至可以檢測樣品中濃度非常低的元素的輻射。此外,此類設(shè)備可以確定納米級別的鍍層厚度,并可以輕易地分析復(fù)雜的多鍍層結(jié)構(gòu)。